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分光光度計法測定生鐵中的錳

 更新時間:2011-05-03 點擊量:7892

測定生鐵中的錳、磷、硅元素采用的比色法和分光光度法一般都是采用的是母液法,以下是母液法所需的試劑及配置比例:
一、主要試劑
1
、 硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2
2、過硫酸銨(15%

3
、過氧化氫(3%
4
、鉬酸銨溶液(5%

5
、草酸銨溶液(5%
6
、硫酸亞鐵銨溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)

7
、硝酸鉍 - 鉬酸銨混合液:稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中,加適量水溶解后,加鉬酸銨溶液(5%120ml,用水稀至1000ml
8
、抗壞血酸溶液(1%):稱取10g 抗壞血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 搖勻。 9、硝酸銀溶液(4%):4g硝酸銀溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,搖勻。

二、分析操作
(一)母液的配制
稱取試樣100mg100ml三角燒瓶中,加過硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。
(二)各組分的測定
1
、硅的測定-硫酸亞鐵鉬藍光度法
吸取母液2.00ml100ml 錐形瓶中,加鉬酸銨(5%2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%5ml,加水50ml,立即加入硫酸亞鐵銨(6%)溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中,于波長660nm處,水為參比,測量吸光度及百分含量。
2
、磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法
吸取母液10.00ml 100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%10ml,搖勻,放置數分鐘后,注入2 cm比色杯,于波長660nm,以水為參比, 測量吸光度及百分含量。
3
、錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%10ml,硝酸銀溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,于波長530nm2cm比色杯中,水為參比,測量其吸光度及百分含量。
以上方法適合于美譜達全系列紫外可見分光光度計儀器

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